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发布日期:2021年10月19日

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皖仪解答 | 原子吸收分光光度计AAS 常见问题(一)

发表日期: 2020-08-16     点击击数:510

皖仪解答 | 原子吸收分光光度计AAS 常见问题(一)

原创 Kevin 皖仪科技应用开发中心 5天前


谱线原子吸收光谱法是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。在这里分享给大家原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到问题及解决方案,希望能对大家在日常实验中遇到的一些问题多一些参考和帮助。


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在原子吸收测定中,灵敏度是大家经常关注的的一个指标,在原子吸收光谱分析技术中有一个特殊的表达灵敏度的术语,即特征浓度。那么什么是特征浓度?特征浓度的意义是什么呢?
A

特征浓度是能产生1%的吸收即(0.0044)Abs时的标准溶液的浓度。

特征浓度的意义:

  • 只要测定一个已知浓度样品的吸光度,便可通过计算确定仪器灵敏度是否满足指标要求。

  • 根据特征浓度值,可考察仪器条件是否需要优化。

  • 根据已知浓度范围可预知吸光度范围,例如火焰法测定铜的特征浓度为0.02mg/L,可以预测铜的浓度范围0.5mg/L-2mg/L对应的吸光度范围为0.0044/0.02*0.5=0.11Abs ,0.0044/0.02*2=0.44Abs 即0.11Abs-0.44Abs。



2


火焰原子吸收分析法中空气-火焰可以分为三种火焰,分别是化学计量火焰、贫燃火焰、富燃火焰,那么它们是怎么定义的呢?
A

化学计量火焰,又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气一乙炔火焰,空气与乙炔之比约为4:1 ,火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。


贫燃火焰:当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为约在4:1至6:1,火焰清晰,是淡蓝色火焰,燃烧充分,主要用于测定碱金属的测定。


 贫燃火焰

富燃火焰:燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰,空气:乙炔在4:1.2~1.6或更大,火焰呈亮黄色,由于燃烧不充分,具有较强的还原气氛,主要用于铬元素的测定。

富燃火焰




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在采用原子吸收火焰法测定元素时,因为是明火,容易发生危险,那么我们在使用时的注意事项有哪些呢?
A

首先,检查雾化室的废液排出口是否畅通无阻。其次,防止“回火”,点火的操作顺序为先开助燃气、后开燃气;熄灭顺序为先关燃气,待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”,应迅速关闭燃气,然后关闭助燃气,切断仪器的电源。并且在必要时采用二氧化碳灭火器灭火。



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使用原子吸收火焰法测定时,对燃烧头的使用有哪些注意点呢?
A

  • 首先要注意人身安全,因为其使用过后温度较高,严禁直接用手接触,避免造成烫伤等;

  • 当燃烧缝被异物堵塞后(此时火焰呈锯齿状)应及时清理,但严禁有金属等硬度较大的物体进行清理,有效防止燃烧缝被损害,可选择滤纸或硬纸片类的物品插入清理。










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在使用原子吸收火焰法测定锌(Zn)元素时,谱线搜索以后灯能量为

100,但是在点着乙炔火焰后,能量会降低?这是什么原因,还有其他元素会出现这种情况吗?

A

首先要明确这是正常的现象,因为在火焰原子吸收测定中,空气 230nm以下的谱线是不透明的,这些谱线主要包括有:193.7nm(砷)、186.0nm(硒)213.9nm(锌)217.6nm(锑)228.0nm(镉)等元素。空气-乙炔火焰对于这些谱线的吸收是由于空气中的氧引起的,但对于每一条谱线来说,其受到的影响是不一样的。可以通过能量平衡的方式,把降低的能量平衡回来。



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在使用原子吸收火焰法时,测定的标准曲线吸光度很低,是什么原因呢?
A


可能是以下原因:

  • 标准溶液放了太长时间,有损失,建议临用现配;

  • 仪器进样毛细管可能堵了,堵塞后灵敏度会下降很多;

  • 如果标液没问题的话,可能雾化不是很好,可以检查一下雾化器;

  • 仪器测量条件未得到优化,使用仪器之前,应该进行仪器工作条件及原子化条件的选择。



7


使用原子吸收火焰法测定时,出现雾化器堵塞,该怎么解决?为使雾化器达到最佳状态,操作中要注意什么呢?
A

一般将雾化器取出后,开起空压机反吹,或者用超声波清洗。注意:大多使用过金属类雾化器的使用者,在雾化器发生堵塞时,会很自然地想到用金属通丝去捅,却不知玻璃雾化器是不可以捅的(一捅就碎,雾化器将报废),玻璃雾化器一旦被堵塞,应该反吹,一定不要捅。

操作注意事项

  • 实验时要注意,液体一定要纯净,或经过过滤;

  • 主要在于样品前处理时尽量完全消化,否则即使弄好,还是会堵塞;

  • 实验完毕,要用纯水清洗几分钟。



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